発生ガス・熱脱着・熱分解GC/MS分析（Py-GC/MS）
製品開発・品質
OUTLINE
サービス概要
発生ガス・熱脱着・熱分解GC/MS分析（Py-GC/MS）
熱分解GC／MSは、プラスチックや樹脂、ゴム、塗料、異物など高分子材料の分析に有効な分析装置です。試料の前処理なしに1mg程度の微小量で分析可能です。試料を最大1000度まで昇温加熱し、発生ガス成分の種類や量を分析します。製品中の残留モノマーや残留溶媒を把握することで品質管理に活用しトラブルの未然防止への活用や添加剤成分を調べることでサプライヤーのサイレントチェンジの把握に有効です。
指定の加熱温度で発生する微量なガス成分の解析が可能です。
FEATURES
特徴
分析手法
1. EGA-MS 発生ガス質量分析法
→GCとMSを不活性化金属チューブで直結し、試料を室温～800度程度まで昇温加熱します。その際に発生するガスをMSで検出する方法です。得られた EGAサーモグラムから、残留溶媒やモノマー、添加剤、ポリマー等の温度帯を分析します。
2. TD-GC/MS 熱脱着ガスクロマトグラフ質量分析法
→試料を昇温加熱し試料中の揮発成分をGCで分離分析しMSで検出する方法です。検出された化合物を約５００種類の化合物データベース（F-Search）やNISTの化合物データベースと比較し、添加剤等の種類を判別します。
3. Py-GC/MS 熱分解ガスクロマトグラフ質量分析法
→少量の試料を高温の熱分解加熱炉（パイロライザー）へ自由落下させ、瞬時に熱分解します。その際に発生した熱分解生成物をGCで分離分析しMSで検出する方法です。熱分解生成物のパターンを約1000種類の化合物データベース（F-Search）と比較し、ポリマーの種類等を判別します。また分解効率が悪く分析が困難な試料に対しては、誘導体化試薬（TMAH）を用いた反応熱分解ガスクロマトグラフ質量分析法による分析も実施しています。
分析の例
〇概要
工業製品の加熱時にどのようなガス成分が発生しているか、熱分解ガスクロマトグラフ質量分析計（以下、Py-GC/MS）を用いて有機成分を定性評価しました。
〇分析条件
・分析装置：Agilent製 5977B FRONTIERLAB製 PY-3030D
・温度条件：100℃ → 10℃/min → 500℃
試料を500度まで昇温加熱し発生したガスをPy-GC/MSで分析しました。
また、発生したガスを分離カラムを通さず直接質量分析計に導入するEGA-MSも同様に実施しイオンサーモグラムから発生ガス温度の評価を行いました。
Py-GC/MSの結果より、ウレタン系の熱分解生成物、可塑剤、フタル酸エステル類の有機成分が定性されました。
EGA-MSの結果より、有機成分の発生ガス温度を評価を行いました。
技術レポート例
分析事例
| 項目 | 種類 |
| 検体 | 樹脂、ゴム製品、塗料、ウレタン、プラスチック、異物、革製品、フィルム、不織布、溶剤、板紙、金属付着物、バインダー、高分子ポリマー、リサイクル樹脂、再生樹脂、燃え殻 |
| 対象成分 | フタル酸エステル類、可塑剤、紫外線吸収剤、酸化防止剤、滑剤、難燃剤、ヒンダードフェノール系酸化防止剤、リン系加工安定剤、パルミチン酸、ステアリン酸、パルミチン酸アミド、ステアリン酸アミド、TCPP、BHT、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリスチレン、アクリルアミド |
| 評価方法 | 発生温度、比較試験、差異試験、劣化調査、他社品比較、発生ガス、不純物 |
分析Q&A
Q. どんな試料が測れるの？
A. 通常は樹脂やゴムなど固形物で粉砕可能なものを評価しています。
Q. どれくらいまで測れるの？
A. 物質によりますが、概ねmg/kg程度です。
Q. どれくらいの試料量が必要なの？
A. 最小10m g いただければ対応可能です（試料・分析内容によります）
Q. どれくらいの時間で結果が出るの？
A. 試験内容によって様々ですが、概ね2～4週間程度です。
キーワード
熱分解、熱脱着、発生ガス、Py-GC/MS、TD-GC/MS、EGA-MS、シングルショット分析法、ダブルショット分析法、反応熱分解、ガスクロマトグラフ質量分析法、質量分析法
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