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無機元素分析

ICP分析(ICP-OES、ICP-MS)

 液体試料の場合はそのまま、固体試料の場合は一度分解や抽出により溶液化したものを、誘導結合プラズマ(ICP)という現象を利用して試料をプラズマ化させます。
 ICP発光分光分析装置(ICP-OES)は、プラズマ内で励起した元素から放出される固有の光の波長と強度から溶液試料中の元素を多元素同時に、ppb〜%オーダーまで幅広い濃度範囲で迅速かつ精度よく分析することができます。
 ICP質量分析装置(ICP-MS)は、ICPをイオン源として使用し、発生したイオンを質量分析部(MS)で検出します。ほとんどすべての元素を同時に測定でき、測定元素についてサブng/L(ppt)の濃度レベルで測定できます。また、定性分析、半定量分析、定量分析を実行でき、質量分析であるため同位体比測定もできます。

【保有機器】
 ICP-OES : SIIナノテクノロジー SPS3100H、日立ハイテクサイエンス PS3520UV-DD、Agilent720-ES
 ICP-MSS : Agilent 8800、Agilent 8900

【分析対象】
 電池材料(正極、負極、セパレータ、電解液)、セラミックス、鉄鋼、めっき、溶融スラグ、塗膜、
 高マトリックス試料、各種環境試料(水、土壌、汚泥等)など、溶液化できるものであれば何でも。

【測定事例】
 ・RoHS指令や環境基準に係るPbなCd等の各種金属元素の定量分析
 ・電池材料(正極、負極、セパレータ、電解液)中の主成分・微量元素の定量分析
 ・排水中の各種金属元素の分析
 ・セラミックス材料中のAlやSiの定量分析
 ・溶融スラグ中のPb、Cd、Ca、Fe等の定量分析

ICP-OES

ICP-MS

原子吸光分析(AAS)

 原子は、それぞれ特定の波長の光を吸収する性質を持っています。
 測定元素を原子化し、これに測定元素特有の波長の光を透過させると基底状態の原子が光を吸収して励起状態に遷移する現象を利用して元素の量を測定します。
 原子吸光法では、ほとんどすべての金属元素が定量でき、土壌、大気、工業用水、河川・海水中に含まれる金属元素が定量できます。
 原子化の方法には複数の種類があり、測定元素、分析目的に応じて以下のとおり使い分けをしています。

【フレーム原子吸光法】
 試料溶液をアセチレン/空気などのフレーム(炎)中に噴霧して原子化します。
 ナトリウム(Na)カリウム(K)などを高精度で測定するのに適しています。

【水素化物発生原子吸光法】
 試料溶液中の砒素(As)セレン(Se)アンチモン(Sb)等を水素化ホウ素ナトリウム(NaBH4)で揮発
 性水素化物に還元し、これを加熱セルに導入して原子化します。
 水素化物を生成する元素に限られますが、高感度で測定することができます。

【還元気化原子吸光法】
 還元気化法は、水道水・河川水や工場排水、土壌溶出液などの液体試料中の水銀(Hg)の測定に適しています。
 試料を酸分解等で前処理を行い、すべての水銀を2価の水銀イオンにします。
 この試料に、塩化スズ(2)溶液を加え還元することで金属水銀とし、バブリングすることにより水銀ガスと
 なります。
 水銀ガスを吸収セルへ導入し、253.7nmの紫外線の共鳴吸収を利用した冷原子吸光法により高感度で測定する
 ことができます。

【加熱気化原子吸光法】
 有機物を多く含む試料または複合材料中の水銀(Hg)を測定する場合には加熱気化法で分析できます。
 試料中の水銀を加熱分解で原子化し、特殊な水銀捕集管に金アマルガムとして水銀のみを捕集します。
 正常な測定に影響を与える妨害成分は除去メカニズムで完全に取り除き、水銀捕集管を再加熱することで、
 濃縮した水銀を剥がし測定します。
 これにより、金を含有する試料についても精度よく測定することができます。

原子吸光光度計

還元気化原子吸光度計

加熱気化原子吸光度計

イオンクロマトグラフィー(IC)

 イオンクロマトグラフでは、水道水・河川水や土壌抽出液はもちろんのこと、ガラス、セラミックスといった硬質材料等に付着した各種陰イオンを分析しています。また、靴下の悪臭原因でもある吉草酸といった有機酸の分析にも対応できます。さらに、自動試料燃焼装置を併用することで、ウレタンや塩化ビニル、プラスチックといった可燃性素材中の陰イオンの定量分析も行っています。
 なお、シアン及び塩化シアン、臭素酸の分析にはイオンクロマトグラフ-ポストカラム法(IC-PC法)を用いています。これにより、従来のイオンクロマトグラフでは難しかった高感度の分析ができるようになりました。

【測定対象イオン】
 フッ素(F)、塩素(Cl)、亜硝酸(NO2)、硝酸(NO3)、硫酸(SO4)、リン酸(PO4)、シアン(CN)、揮発性有機酸(酢酸、酪酸、プロピオン酸、吉草酸)、塩化シアン(CNCl)、臭素酸(BrO3)、塩素酸(ClO3)

イオンクロマトグラフ(メトローム社製)

イオンクロマトグラフ(Thermo Fisher Scientific社製)

自動試料燃焼装置

吸光光度法

【六価クロム分析】
 クロムは、メッキに広く用いられている身近な金属の一つですが、三価クロムと六価クロムが存在し、三価クロムが無害である一方、六価クロムには極めて強い毒性があります。
 工場排水や三価クロメート中の六価クロムを定量するといった場合、ICP発光分光分析法では試料を一律に酸で分解するため、三価クロムと六価クロムを区別することはできませんが、試料に合わせた適切な前処理を組み合わせることで、六価クロムのみを選択的に分析することができます。
 当センターでは、主にジフェニルカルバジド吸光光度法を用いて六価クロムの定量を行っています。

※ジフェニルカルボノヒドラジド(ジフェニルカルバジド)吸光光度法
 六価クロムは、1,5-ジフェニルカルボノヒドラジドと溶液中で反応するとクロム-ジフェニルカルバゾン錯体を形成し、赤紫色に発色します。紫外可視分光光度計を用いて吸光度を測定することで、六価クロムを定量できます。排水や土壌といった環境試料に限らず、塗膜中の六価クロムやRoHS指令に対応した分析も承っております。

吸光光度計(島津製作所製)

吸光光度計(日立ハイテクサイエンス社製)

その他の無機元素分析

【ONH計】
 ONH計は、鉄鋼、非鉄金属、高融点金属及びセラミックス等、無機物全般の酸素・窒素・水素を高感度に正確に定量できます。酸素・水素は、非分散型赤外線吸収法で、窒素は熱伝導度法で測定します。

【C・S計】
 C・S計は、鉄鋼、鉱石、加工金属、セラミックスその他無機物質中の炭素と硫黄を非分散型赤外線吸収法で定量します。試料の性質により、標準物質を使い分け、より正確に定量できます。

【CHN分析装置】
 CHN分析装置は、試料を酸素ガスで燃焼させることで、土壌やごみ質といった可燃性試料中の炭素・水素・窒素を定量することができます。畑作や肥料において非常に重要な指標であるC/N比の算出や、プラスチックや木材中の有機分の定量といったことにも対応できます。

ONH計

C・S計

CHN分析装置

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